{"id":31097,"date":"2016-05-19T17:37:31","date_gmt":"2016-05-19T17:37:31","guid":{"rendered":"http:\/\/cms.portalsaofrancisco.com.br\/?p=31097"},"modified":"2016-05-19T17:58:56","modified_gmt":"2016-05-19T17:58:56","slug":"gravimetria","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/lab.fabricadelandings.com.br\/portalsaofrancisconovo\/ciencias-da-natureza\/quimica\/gravimetria","title":{"rendered":"Gravimetria"},"content":{"rendered":"

Gravimetria<\/strong> inclui todos os m\u00e9todos de an\u00e1lise, em que o sinal anal\u00edtico \u00e9 uma medi\u00e7\u00e3o da massa ou uma altera\u00e7\u00e3o na massa.<\/p>\n

A Gravimetria c<\/strong>onsiste em opera\u00e7\u00f5es para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composi\u00e7\u00e3o \u00e9 conhecida e bem definida.<\/p>\n

Gravimetria \u00e9 a medi\u00e7\u00e3o quantitativa de uma subst\u00e2ncia por pesagem numa forma pura e s\u00f3lida da subst\u00e2ncia a analisar. Obten\u00e7\u00e3o de s\u00f3lidos puros a partir de solu\u00e7\u00f5es contendo uma quantidade desconhecida de um i\u00e3o de metal \u00e9 feita por precipita\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Desde que a an\u00e1lise gravim\u00e9trica<\/strong> \u00e9 uma medida absoluta, \u00e9 o principal m\u00e9todo para a an\u00e1lise e prepara\u00e7\u00e3o de padr\u00f5es prim\u00e1rios<\/p>\n

Gravimetria ou An\u00e1lise Gravim\u00e9trica<\/h4>\n

\u0093Processo de isolar ou de pesar um composto definido de um elemento na forma mais pura poss\u00edvel. O analito \u00e9 separado de uma amostra pesada sujeita a an\u00e1lise.\u0094<\/p>\n

\u0093M\u00e9todo anal\u00edtico em que o constituinte desejado \u00e9 separado da amostra em uma forma pura, com composi\u00e7\u00e3o qu\u00edmica bem definida, que \u00e9 ent\u00e3o pesado. Tamb\u00e9m pode ser realizada atrav\u00e9s da perda de peso que ocorre pela evapora\u00e7\u00e3o ou volatiliza\u00e7\u00e3o do composto separado dos interferentes.\u0094 <\/p>\n

Uma grande parte das determina\u00e7\u00f5es gravim\u00e9tricas refere-se a transforma\u00e7\u00e3o do elemento a ser determinado em um composto est\u00e1vel e puro que possa ser convertido numa forma apropriada para a pesagem.<\/p>\n

An\u00e1lise gravim\u00e9trica<\/strong><\/p>\n

Vantagem<\/strong><\/p>\n

\n

O m\u00e9todo permite exatid\u00e3o elevada;
\n Instrumenta\u00e7\u00e3o simples e barata;
\n O m\u00e9todo \u00e9 absoluto e n\u00e3o depende de padr\u00f5es<\/p>\n<\/blockquote>\n

Desvantagem<\/strong><\/p>\n

\n

Procedimentos laboratoriais demorados;
\n N\u00e3o \u00e9 aplic\u00e1vel a an\u00e1lise de tra\u00e7os;
\n Erros no processo de precipita\u00e7\u00e3o;
\n Perdas de precipitados nas etapas de transfer\u00eancia, filtra\u00e7\u00e3o, lavagem e secagem.<\/p>\n<\/blockquote>\n

M\u00e9todos Gravim\u00e9tricos<\/h4>\n

Toda a an\u00e1lise gravim\u00e9trica <\/strong>depende de alguma determina\u00e7\u00e3o final de peso como um meio de quantifica\u00e7\u00e3o de uma subst\u00e2ncia.<\/p>\n

J\u00e1 que o peso pode ser medido com maior precis\u00e3o do que quase qualquer outra propriedade fundamental, an\u00e1lise gravim\u00e9trica<\/strong> \u00e9 potencialmente uma das classes mais precisas de m\u00e9todos anal\u00edticos<\/strong> dispon\u00edveis. <\/p>\n

Estes m\u00e9todos est\u00e3o entre as mais antigas de t\u00e9cnicas anal\u00edticas, e eles podem ser demorado e enfadonho. As amostras podem ter que ser extensivamente tratados para remo\u00e7\u00e3o de subst\u00e2ncias interferentes. Como resultado, apenas uma muito poucos m\u00e9todos gravim\u00e9tricos s\u00e3o atualmente utilizados em an\u00e1lise ambiental.<\/p>\n

Existem quatro tipos fundamentais de an\u00e1lise gravim\u00e9trica:<\/strong> gravim\u00e9trica f\u00edsica, termogravimetria, an\u00e1lise gravim\u00e9trica precipitative, e eletrodeposi\u00e7\u00e3o. <\/p>\n

Estes diferem na prepara\u00e7\u00e3o da amostra antes da pesagem da subst\u00e2ncia a analisar. gravimetria f\u00edsica \u00e9 o tipo mais comum usado em engenharia ambiental. Ela envolve a separa\u00e7\u00e3o f\u00edsica e classifica\u00e7\u00e3o da mat\u00e9ria em amostras ambientais com base na volatilidade e tamanho de part\u00edcula (por exemplo, s\u00f3lidos suspensos totais). Com termogravimetria, as amostras s\u00e3o aquecidas e as mudan\u00e7as na massa da amostra s\u00e3o gravadas. an\u00e1lise de s\u00f3lidos vol\u00e1teis \u00e9 um importante exemplo deste tipo de an\u00e1lise gravim\u00e9trica. Como o nome implica, a precipita\u00e7\u00e3o gravimetria baseia-se na precipita\u00e7\u00e3o qu\u00edmica de uma subst\u00e2ncia a analisar. Sua aplica\u00e7\u00e3o mais importante no campo ambiental \u00e9 com a an\u00e1lise de sulfito. A eletrodeposi\u00e7\u00e3o envolve a redu\u00e7\u00e3o eletroquimica dos i\u00f5es de metal a um c\u00e1todo, e a deposi\u00e7\u00e3o simult\u00e2nea dos i\u00f5es sobre o c\u00e1todo.<\/p>\n

An\u00e1lise Gravim\u00e9trica<\/h4>\n

An\u00e1lise gravim\u00e9trica \u00e9 um m\u00e9todo macrosc\u00f3pico que envolve amostras relativamentegrandes em compara\u00e7\u00e3o com outros procedimentos anal\u00edticos quantitativosGravimetria trata-se da obten\u00e7\u00e3o, por tratamento qu\u00edmico da subst\u00e2ncia sob an\u00e1lise, e da pesagem de um composto do elemento na forma mais pura poss\u00edvel.<\/p>\n

As determina\u00e7\u00f5esgravim\u00e9tricas tradicionais tratam da transforma\u00e7\u00e3o do elemento, \u00edon, ou radical, a ser determinado, em uns compostos puros e est\u00e1veis, adequados para pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra subst\u00e2ncia qu\u00edmica que possa ser quantificada sem muitadificuldade.A massa do elemento, original pode, ent\u00e3o, ser calculada a partir da f\u00f3rmula docomposto e das massas at\u00f4micas relativas de seus elementos.<\/p>\n

Os procedimentos gravim\u00e9tricos tradicionais s\u00e3o essencialmente manuais e trabalhosos,sendo, em geral, demorada a an\u00e1lise gravim\u00e9trica, tendo, por\u00e9m tais vantagens:<\/strong><\/p>\n

Acurada e precisa se forem usadas balan\u00e7as anal\u00edticas modernas.<\/p>\n

Facilidade na identifica\u00e7\u00e3o de poss\u00edveis fontes de erros. Porque os filtrados podemser testados para avaliar o t\u00e9rmino da precipita\u00e7\u00e3o e os precipitados podem ser analisados quanto \u00e0 presen\u00e7a de impurezas.<\/p>\n

\u00c9 um m\u00e9todo absoluto, isto \u00e9, envolve uma medida direta, sem necessidade decalibra\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

As determina\u00e7\u00f5es podem ser feitas com aparelhagem relativamente barata. Os itensmais caros s\u00e3o os fornos el\u00e9tricos e os cadinhos de platina.<\/p>\n

\u00c9 poss\u00edvel obter alto grau de acur\u00e1cia e, mesmo nas li\u00e7\u00f5es normais de laborat\u00f3rios, alcan\u00e7ar resultados redut\u00edveis com margem de 0.3 a 0.5%. <\/p>\n

Existem duas principais aplica\u00e7\u00f5es dosm\u00e9todos gravim\u00e9tricos:<\/strong><\/p>\n

An\u00e1lise de padr\u00f5es, para no teste e calibra\u00e7\u00e3o de t\u00e9cnicas instrumentais.<\/p>\n

An\u00e1lise de alta precis\u00e3o. O tempo necess\u00e1rio para an\u00e1lise gravim\u00e9trica, entretanto,limita esta aplica\u00e7\u00e3o, a um n\u00famero pequeno de determina\u00e7\u00f5es.<\/p>\n

Pr\u00edncipios gerais da An\u00e1lise Gravim\u00e9trica<\/strong><\/p>\n

A base da an\u00e1lise gravim\u00e9trica<\/strong> \u00e9 a pesagem de uma subst\u00e2ncia (constituinte separado daamostra na forma de uma fase pura, com composi\u00e7\u00e3o qu\u00edmica bem definida) obtida pela por precipita\u00e7\u00e3o, volatiliza\u00e7\u00e3o, eletrodeposi\u00e7\u00e3o ou extra\u00e7\u00e3o, sendo esta subst\u00e2ncia ent\u00e3o pesada, (no caso de precipita\u00e7\u00e3o). A partir da massa dessa \u00faltima (sub-pesada). Acha-se amassa do constituinte atrav\u00e9s de rela\u00e7\u00f5es estequiom\u00e9tricas.<\/p>\n

Na gravimetria por precipita\u00e7\u00e3o o constituinte a determinar \u00e9 isolado mediante adi\u00e7\u00e3o deum reagente capaz de formar com aquele, um composto pouco sol\u00favel. Os reagentesorg\u00e2nicos t\u00eam maior vantagem, por produzirem compostos, pouco sol\u00faveis normalmentecoloridos, de massas moleculares elevadas. Isto significa que se obt\u00e9m uma quantidade de precipitado maior, a partir de uma pequena quantidade de \u00edons a determinar.<\/p>\n

Uma classifica\u00e7\u00e3o r\u00edgida dos reagentes org\u00e2nicos \u00e9 dif\u00edcil, por\u00e9m, os mais importantes s\u00e3oos que formam quelatos complexos, com um ou mais an\u00e9is (normalmente de 6 \u00e1tomos,incluindo o \u00edon met\u00e1lico). A forma\u00e7\u00e3o de an\u00e9is aumenta consideravelmente a estabilidade.Pode-se classificar estes reagentes levando em considera\u00e7\u00e3o o n\u00famero de pr\u00f3tonsdeslocados de uma mol\u00e9cula neutra durante a forma\u00e7\u00e3o do anel. A aplica\u00e7\u00e3o dos reagentesorg\u00e2nicos na an\u00e1lise baseia-se no estudo da constituinte de forma\u00e7\u00e3o do compostocoordenado (que \u00e9 uma medida de sua forma de estabilidade dos complexos e dosequil\u00edbrios de precipita\u00e7\u00e3o envolvidos, particularmente na produ\u00e7\u00e3o de quelatos neutros). <\/p>\n

Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qu\u00edmica de precipita\u00e7\u00e3o, asvezes o precipitado resultante pode ser pesado ap\u00f3s secagem na temperatura adequada. Emoutros casos a composi\u00e7\u00e3o do precipitado tem de ser convertida (por calcina\u00e7\u00e3o), ao \u00f3xidometal. Em poucos casos pode-se usar um m\u00e9todo titrim\u00e9trico que utiliza o complexoorg\u00e2nico precipitado quantitativamente.<\/p>\n

S\u00e3o tr\u00eas os fatores que determinam o sucesso de uma an\u00e1lise por precipita\u00e7\u00e3o:<\/strong><\/p>\n

\n

1.<\/strong> O precipitado deve ser insol\u00favel o bastante para que n\u00e3o ocorram perdas apreci\u00e1veisna filtra\u00e7\u00e3o. A quantidade de analito que permanece na solu\u00e7\u00e3o n\u00e3o deve exceder 0.1mg, o limite de se\u00e7\u00e3o das balan\u00e7as anal\u00edticas comuns. Na an\u00e1lise faz-se uso deexcesso de precipitante, a solubilidade do precipitante \u00e9 reprimida por efeito do \u00edoncomum.Este excesso deve ser, entretanto, usado sob controle, a fim de eletr\u00f3litosinertes e de forma\u00e7\u00e3o de complexos, sobre a solubilidade dos precipitados.
\n 2. <\/strong>O precipitado deve ser separado facilmente da solu\u00e7\u00e3o por filtra\u00e7\u00e3o e pode ser lavado para a elimina\u00e7\u00e3o completa das impurezas sol\u00faveis.Estas condi\u00e7\u00f5es exigemque as part\u00edculas n\u00e3o atravessem o meio filtrante e que o tamanho das part\u00edculas n\u00e3oseja reduzido durante a lavagem.Usa-se t\u00e9cnicas usuais de filtra\u00e7\u00e3o atrav\u00e9s de papelou cadinhos filtrantes. Um precipitado constitu\u00eddo de grandes cristais pode ser recolhido sobre um material filtrante bastante poroso e a opera\u00e7\u00e3o \u00e9 r\u00e1pida, por\u00e9m,um s\u00f3lido finamente dividido requer um material filtroso denso, a opera\u00e7\u00e3o ser\u00e1mais lenta.
\n 3. <\/strong>O precipitado deve poder ser convertido em uma subst\u00e2ncia pura de composi\u00e7\u00e3oqu\u00edmica definida. Isto pode ser conseguido por calcina\u00e7\u00e3o ou por uma opera\u00e7\u00e3oqu\u00edmica simples, como a evapora\u00e7\u00e3o de uma solu\u00e7\u00e3o apropriada.<\/p>\n<\/blockquote>\n

\u00c0s vezes \u00e9 necess\u00e1rio coagular ou flocular a dispers\u00e3o coloidal de um precipitados\u00f3lido finamente dividido para permitir a filtra\u00e7\u00e3o e impedir a repeptiza\u00e7\u00e3o durante alavagem. Propriedades de col\u00f3ides s\u00e3o, em geral, t\u00edpicas de subst\u00e2ncias em que otamanho das part\u00edculas varia entre 0.1nm e 1nm. O papel de filtro quantitativo comumret\u00e9m part\u00edculas de di\u00e2metro de at\u00e9 10 -2 nm ou 10nm. Por isto, as solu\u00e7\u00f5es coloidaiscomportam-se como solu\u00e7\u00f5es verdadeiras e n\u00e3o podem ser filtradas( o tamanho dasmol\u00e9culas \u00e9 da ordem de 0.1nm ou 10 -8 cm).<\/p>\n

Outra dificuldade que pode ocorrer \u00e9 a supersatura\u00e7\u00e3o. A concentra\u00e7\u00e3o do soluto emuma solu\u00e7\u00e3o supersaturada \u00e9 maior do que o esperado para situa\u00e7\u00e3o de equil\u00edbrio emuma dada temperatura. \u00c9, portanto, um estado inst\u00e1vel.O estado de equil\u00edbrio pode ser estabelecido por adi\u00e7\u00e3o de um cristal do soluto puro( procedimento conhecido como\u0093semear\u0094a solu\u00e7\u00e3o) ou por est\u00edmulo so in\u00edcio da cristaliza\u00e7\u00e3o, por exemplo, raspando ointerior frasco.<\/p>\n

Requisitos que atendam a forma de pesagem<\/strong><\/p>\n

Possuir uma composi\u00e7\u00e3o perfeitamente bem definida. Somente assim a pesagemfinal na determina\u00e7\u00e3o gravim\u00e9trica poder\u00e1 servir de base para o c\u00e1lculo do resultadoda an\u00e1lise.<\/p>\n

A forma de pesagem n\u00e3o deve ser inconvenientemente higrosc\u00f3pica.<\/p>\n

\u00c9 desej\u00e1vel que o precipitado possa ser convertido na forma de pesagem a umatemperatura relativamente baixa e, de outra parte, que a forma de pesagem suportetemperaturas relativamente altas; ent\u00e3o, a convers\u00e3o do precipitado na forma de pesagem poder\u00e1 ser efetuada sem controle de temperatura.<\/p>\n

Por \u00faltimo, \u00e9 conveniente que uma pequena quantidade do constituinte a determinar origine uma quantidade relativamente grande da forma de pesagem. Chama-se fator gravim\u00e9trico o n\u00famero de gramas do constituinte contido em um grama da forma de pesagem. Quanto menor o fator gravim\u00e9trico, menor a quantidade determin\u00e1vel doconstituinte, isto \u00e9, mais sens\u00edvel o m\u00e9todo.<\/p>\n

Ap\u00f3s a obten\u00e7\u00e3o e filtra\u00e7\u00e3o, o precipitado ainda precisa ser tratado. Al\u00e9m da \u00e1gua dasolu\u00e7\u00e3o, o precipitado pode ter outros quatro tipos de \u00e1gua:<\/strong><\/p>\n

\n

1.<\/strong> \u00c1gua adsorvida, presente em todas as superf\u00edcies de s\u00f3lido em quantidadeque depende da umidade da atmosfera.
\n 2.<\/strong> \u00c1gua oclu\u00edda, presente em solu\u00e7\u00f5es s\u00f3lidas ou em cristais.
\n 3. <\/strong>\u00c1gua sorvida, associada a subst\u00e2ncias com \u00f3xidos hidratados.
\n 4. <\/strong>\u00c1gua essencial, presente como \u00e1gua de hidrata\u00e7\u00e3o oucristaliza\u00e7\u00e3o(CaC 2 O 4 .H 2 O ou Mg(NH 4 )Po 4 ) ou como \u00e1gua de constitui\u00e7\u00e3o,formada durante o aquecimento (Ca(OH) 2 __CaO +H 2 O<\/p>\n<\/blockquote>\n

Al\u00e9m da produ\u00e7\u00e3o de \u00e1gua, a calcina\u00e7\u00e3o de precipitado leva comunente \u00e0 decomposi\u00e7\u00e3ot\u00e9rmica, envolvendo dissocia\u00e7\u00e3o de sais em \u00e1cidos e bases como, por exemplo, adecomposi\u00e7\u00e3o de carbonatos e sulfatos. As temperaturas de decomposi\u00e7\u00e3o dependem,obviamente, da estabilidade t\u00e9rmica.<\/p>\n

As temperaturas de secagem e calcina\u00e7\u00e3o dos precipitados para obten\u00e7\u00e3o do compostoqu\u00edmico desejado podem ser determinada pelo estudo das curvas termogravim\u00e9tricas decada subst\u00e2ncia.<\/p>\n

Muitos dos problemas associados \u00e0 an\u00e1lise gravim\u00e9trica podem ser superados atrav\u00e9s dosseguintes procedimentos:<\/strong><\/p>\n

A precipita\u00e7\u00e3o deve ser bem dilu\u00edda, levando-se sem conta a solubilidade do precipitado, o tempo necess\u00e1rio para a filtra\u00e7\u00e3o e, tamb\u00e9m, as opera\u00e7\u00f5essubseq\u00fcentes com o filtrado. Isto diminui os erros devido a co-precipita\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Reagentes devem ser misturados lentamente, com agita\u00e7\u00e3o constante, para reduzir supersatura\u00e7\u00e3o e facilitar o crescimento de cristais. Um pequeno excesso doreagente \u00e9 normalmente suficiente, por\u00e9m em certos casos, \u00e9 necess\u00e1rio usar um grande excesso de reagente. A precipita\u00e7\u00e3o pode ser feita em condi\u00e7\u00f5es queaumentem a solubilidade do precipitado, reduzindo, assim, a supersatura\u00e7\u00e3o grande excesso de reagente. A precipita\u00e7\u00e3o pode ser feita em condi\u00e7\u00f5es queaumentem a solubilidade do precipitado, reduzindo, assim, a supersatura\u00e7\u00e3o. <\/p>\n

Se a solubilidade e a estabilidade do precipitado permitirem, a precipita\u00e7\u00e3o deve ser feita em solu\u00e7\u00f5es quentes. As solu\u00e7\u00f5es devem ser aquecidas at\u00e9 uma temperaturaligeiramente inferior ao ponto de ebuli\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Quando a temperatura \u00e9 mais elevada a solubilidade aumenta e a supersatura\u00e7\u00e3o \u00e9menos prov\u00e1vel, a coagula\u00e7\u00e3o \u00e9 favorecida, a velocidade de cristaliza\u00e7\u00e3o aumenta, permitindo a forma\u00e7\u00e3o de cristais mais perfeitos.<\/p>\n

O tempo de digest\u00e3o dos precipitado cristalinos deve ser maior o poss\u00edvel. Deixe omaterial em repouso, de prefer\u00eancia durante a noite, exceto em casos que podeocorrer p\u00f3s-precipita\u00e7\u00e3o.Use, como regra, um banho-maria. Isto reduz o efeito deco-precipita\u00e7\u00e3o e o precipitado resultante \u00e9 filtrado mais facilmente. A digest\u00e3o tem pouco efeito sobre precipitados amorfos ou gelatinosos.<\/p>\n

O precipitado deve ser lavado com a solu\u00e7\u00e3o de um eletr\u00f3lito apropriado. \u00c1gua pura pode provocar peptiza\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Se devido \u00e0 co-precipita\u00e7\u00e3o o precipitado estiver contaminado, pode reduzir o errodissolvendo-se o s\u00f3lido em um solvente adequado e reprecipitando a quantidade deimpurezas presente na precipita\u00e7\u00e3o.<\/p>\n

Para evitar a supersatura\u00e7\u00e3o, costuma-se fazer a precipita\u00e7\u00e3o usando solu\u00e7\u00f5eshomog\u00eaneas.<\/p>\n

Os m\u00e9todos gravim\u00e9tricos, em virtude da natureza das opera\u00e7\u00f5es que eles envolvem,s\u00e3o, em geral, de execu\u00e7\u00e3o laboriosa e demorada. Al\u00e9m disso, a car\u00eancia de reagentes precipitantes espec\u00edficos ou mesmo bastante seletivo faz com que, freq\u00fcentemente, a precipita\u00e7\u00e3o do constituinte desejado tenha de ser procedida da separa\u00e7\u00e3o pr\u00e9via desubst\u00e2ncias interferentes. De qualquer maneira, muitos m\u00e9todos gravim\u00e9tricosconservam um grande valor como m\u00e9todos finais de refer\u00eancia, suposto que permitamseparar quantitativamente o constituinte sob forma de uma fase s\u00f3lida pura. Os m\u00e9todosgravim\u00e9tricos s\u00e3o, em muitos casos, insubstitu\u00edveis quando se requer um elevadaexatid\u00e3o.N\u00e3o \u00e9 raro um n\u00edvel de exatid\u00e3o correspondente \u00e0 um erro relativo de 0.1%. Afaixa de aplicabilidade da an\u00e1lise gravim\u00e9trica \u00e9 limitada pela sensibilidade da balan\u00e7aanal\u00edtica.<\/p>\n

Os precipitados nem sempre possuem todas as propriedades desej\u00e1veis. Na pr\u00e1tica, oanalista muitas vezes tem de lan\u00e7ar m\u00e3o de formas de precipita\u00e7\u00e3o e de pesagem queafastam consideravelmente das condi\u00e7\u00f5es ideais. A exatid\u00e3o dos m\u00e9todos gravim\u00e9tricos\u00e9 limitadas pela perda de material devido a solubilidade do precipitado no meio em quese origina e no liquido de lavagem usado. A quest\u00e3o \u00e9 tanto mais critica quanto maissol\u00favel o precipitado.<\/p>\n

Determina\u00e7\u00e3o do Ferro sob a forma de \u00d3xido de Ferro(III)<\/strong><\/p>\n

Discuss\u00e3o<\/strong><\/p>\n

Uma certa quantidade de amostra de solo contendo Fe (II) e Fe (III) ser\u00e1 tratadaseguindo a marcha anal\u00edtica anteriormente proposta.Uma pequena quantidade ser\u00e1 pesada e solubilizada conforme pesquisa sobre os tipos de digest\u00e3o.<\/p>\n

A solu\u00e7\u00e3o amostra contendo ferro (III) \u00e9 tratada com um ligeiro excesso de solu\u00e7\u00e3oaquosa de am\u00f4nia para precipitar o Fe 2 O 3 .x H 2 O, o precipitado n\u00e3o tem umacomposi\u00e7\u00e3o estequiom\u00e9trica definida, mas cont\u00e9m uma quantidade vari\u00e1vel de \u00e1gua. OFe (II) \u00e9 apenas parcialmente precipitado pela solu\u00e7\u00e3o de am\u00f4nia na presen\u00e7a de sais deam\u00f4nio, logo o Fe (II) presente na solu\u00e7\u00e3o amostra dever\u00e1 ser oxidado a Fe (III).<\/p>\n

A equa\u00e7\u00e3o para a precipita\u00e7\u00e3o do \u00f3xido de ferro (III) hidratado pode ser escritacomo:<\/strong><\/p>\n

[Fe(H2O)6]3+ + 3 NH3\"Gravimetria\" Fe(H2O)2(OH)3 + 3 NH4+<\/p>\n

ou como<\/strong><\/p>\n

Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O \"Gravimetria\" Fe(OH)3 + 3 NH4+<\/p>\n

Por calcina\u00e7\u00e3o o \u00f3xido de ferro (III) hidratado produz \u00f3xido de ferro (III) que depoisde resfriado \u00e9 pesado.<\/p>\n

Interferentes<\/strong><\/p>\n

Al, Cr (III), Ti e Zr s\u00e3o tamb\u00e9m precipitados pela am\u00f4nia.<\/p>\n

Mn pode ser precipitado como \u00f3xido hidratado na presen\u00e7a de oxidantes(mesmo o oxig\u00eanio atmosf\u00e9rico)<\/p>\n

\u00c2nions como o arsenato, fosfato, vanadato e silicato formam compostosinsol\u00faveis com o ferro em meio fracamente b\u00e1sico<\/p>\n

Compostos hidroxi (como o glicerol e a\u00e7ucares), sais de hidroxi\u00e1cidosorg\u00e2nicos (como \u00e1cidos c\u00edtrico, tart\u00e1rico e salic\u00edlico), pirofosfatos e fluoretos alcalinos podem formar sais complexos evitando a forma\u00e7\u00e3o do hidr\u00f3xido de ferro (III).<\/p>\n

Principais etapas da an\u00e1lise gravim\u00e9trica do ferro (III)<\/strong><\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

C\u00e1lculos em An\u00e1lise Gravim\u00e9trica<\/strong><\/p>\n

Os c\u00e1lculos realizados em gravimetria s\u00e3o relativamente simples, devendo ter-secuidado especial com a correspond\u00eancia de unidades, de modo geral:<\/strong><\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

ETAPAS: <\/strong>Precipita\u00e7\u00e3o – Filtra\u00e7\u00e3o – Lavagem – Aquecimento – Pesagem<\/p>\n

O analito \u00e9 convertido em precipitado dificilmente sol\u00favel.<\/p>\n

Pesar a amostra ap\u00f3s resfriamento<\/strong><\/p>\n

O uso da balan\u00e7a anal\u00edtica \u00e9 recomendado. O procedimento de calcina\u00e7\u00e3o e resfriamentoda amostra deve ser repetido (10 a 15 minutos) at\u00e9 massa constante (dentro de 0,0002 g).<\/p>\n

Resfriar a amostra em dessecador<\/strong><\/p>\n

A amostra depois de calcinada \u00e9 transferida com o uso de garra para dessecador pararesfriar, 15 minutos \u00e9 tempo suficiente, ap\u00f3s resfriamento o cadinho com a amostracalcinada deve ser pesado.<\/p>\n

Calcina\u00e7\u00e3o de precipitados<\/strong><\/p>\n

Quando o l\u00edquido estiver totalmente esgotado no papel de filtro, dobre os bordos deste etransfira-o para o cadinho j\u00e1 previamente pesado. <\/p>\n

No uso do aparato simples de calcina\u00e7\u00e3oaque\u00e7a gradualmente at\u00e9 secagem do precipitado, carbonize o papel sem inflamar e queimeo carbono a uma temperatura t\u00e3o baixa quanto poss\u00edvel, sob condi\u00e7\u00f5es de boa oxida\u00e7\u00e3o,com livre acesso de ar, a fim de evitar a redu\u00e7\u00e3o do \u00f3xido de ferro (III). Finalmente, calcineo precipitado ao vermelho, por uns 15 minutos, tomando cuidado para excluir os gasesdaschamas do interior do cadinho. De outro modo, aque\u00e7a-o num forno el\u00e9trico de mufla a500-550 o C.<\/p>\n

1-Preparo do cadinho<\/strong><\/p>\n

Calcinar um cadinho limpo (porcelana, s\u00edlica ou platina) em mufla ao vermelho, resfrie-onum dessecador durante 20 minutos e pese-o.<\/p>\n

2 – Aparatos para calcina\u00e7\u00e3o: simples e muflas<\/strong><\/p>\n

Se n\u00e3o houver disponibilidade de muflas um aparato simples para a calcina\u00e7\u00e3o demateriais em cadinhos de porcelana, pode ser montado na bancada do laborat\u00f3rio, tampar ocadinho \u00e9 recomendado.<\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

Muflas para calcina\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

T\u00eam alcance comum de 1200 o C (Figura 1), havendo modelos que alcan\u00e7am 1800 o C (Figura2). Observar o revestimento interno em cer\u00e2mica, que serve como prote\u00e7\u00e3o ao corpomet\u00e1lico e isolante t\u00e9rmico.<\/p>\n

Figura 1<\/strong><\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

Figura 2<\/strong><\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

3 – Objetivo da calcina\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

A calcina\u00e7\u00e3o do precipitado tem como objetivo eliminar:<\/strong><\/p>\n

\n

\u00c1gua adsorvida (presa \u00e0 superf\u00edcie)
\n \u00c1gua oclu\u00edda (presa nas cavidades)
\n \u00c1gua sorvida (presente em cavidades nas part\u00edculas)
\n\u00c1gua essencial (\u00e1gua de hidrata\u00e7\u00e3o, ou, de cristaliza\u00e7\u00e3o, ou, de constitui\u00e7\u00e3o:<\/strong> \u00e9 umdos constituintes da rede de mol\u00e9culas que forma o cristal).<\/p>\n<\/blockquote>\n

Lavagem do precipitado<\/strong><\/p>\n

Ap\u00f3s a filtragem o precipitado dever\u00e1 ser lavado por tr\u00eas a quatro vezes com por\u00e7\u00f5es de75 a 100 ml de solu\u00e7\u00e3o a 1% quente de nitrato de am\u00f4nio at\u00e9 obter teste negativo (pelomenos muito fraco) de cloreto nas \u00e1guas de lavagem (usam-se algumas gotas de solu\u00e7\u00e3o deAgNO 3 0,1N). Pode-se ainda lavar o precipitado por tr\u00eas vezes com \u00e1gua morna, o teste docloreto deve ser repetido.<\/p>\n

Deixe cada por\u00e7\u00e3o do l\u00edquido de lavagem se esgotar antes de adicionar uma nova por\u00e7\u00e3o,n\u00e3o encha o filtro com precipitado mais do que tr\u00eas quartas partes da sua altura total.Enquanto a filtra\u00e7\u00e3o progredir, pode-se ir preparando o cadinho que ser\u00e1 usado nacalcina\u00e7\u00e3o do precipitado.<\/p>\n

Filtragem do precipitado<\/strong><\/p>\n

Logo que a maior parte do precipitado tenha decantado para o fundo, decante o l\u00edquidosobrenadante atrav\u00e9s de um papel de filtro sem cinza, mas deixe tanto precipitado quanto poss\u00edvel no becker. \u00c9 essencial que o papel de filtro se adapte bem ao funil, de modo que ahaste do funil fique a todo tempo cheia com o l\u00edquido, de outro modo a filtra\u00e7\u00e3o ser\u00e1 muitolenta. Adicione cerca de 100 ml de uma solu\u00e7\u00e3o a 1% quente de nitrato de am\u00f4nio ao precipitado, e agite muito bem com bast\u00e3o de vidro, e deixe decantar o precipitado.<\/p>\n

O correto procedimento de filtragem \u00e9 um dos fatores importantes em uma an\u00e1lisequ\u00edmica, pois, caso n\u00e3o seja devidamente executado, gerar\u00e1 erros consider\u00e1veis entre osresultados obtidos e a realidade da amostra em an\u00e1lise.<\/p>\n

Informa\u00e7\u00f5es adicionais sobre filtragem<\/strong><\/p>\n

1-Pap\u00e9is de filtro<\/strong><\/p>\n

Utilizados em procedimentos b\u00e1sicos e em an\u00e1lises t\u00e9cnicas, de separa\u00e7\u00e3o de corposinsol\u00faveis\/pouco sol\u00faveis de meios l\u00edquidos diversos, s\u00e3o divididos, de acordo com sua porosidade, em qualitativos e quantitativos, t\u00eam alcance de reten\u00e7\u00e3o de 0,1 \u00b5 m a 1 \u00b5 m(1 \u00b5 m=10 -3 mm)<\/p>\n

Pap\u00e9is de filtro qualitativos<\/strong><\/p>\n

Pap\u00e9is de filtro quantitativos<\/strong><\/p>\n

Manipula\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

M\u00e9todo de dobra do papel para filtragem em funil<\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

Este funil de papel \u00e9 ent\u00e3o encaixado no recipiente adequado (cadinho, funil, etc.), onde \u00e9 preso pela simples aplica\u00e7\u00e3o de pequenos jatos de \u00e1gua, com piceta, nas bodas internas domesmo.<\/p>\n

Deve estar a borda do papel cerca de 0,5 a 1cm abaixo da borda do recipiente e ser mantido um pequeno espa\u00e7o entre as paredes do funil de papel e o aparato utilizado demodo a tornar a filtra\u00e7\u00e3o mais r\u00e1pida.<\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

Uma vez terminada a filtragem e lavagem do precipitado, este dever\u00e1 ser recolhido aindadentro do papel e levado a calcina\u00e7\u00e3o, onde sofrer\u00e1 completa dessecagem e\/ou rea\u00e7\u00e3o detransforma\u00e7\u00e3o final. Observar que, caso n\u00e3o haja interfer\u00eancias, o papel ser\u00e1 convertido em CO2 e \u00e1gua, que ser\u00e3o eliminados no processo.<\/p>\n

2- Membranas de filtra\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

3- Funis de B\u00fcckner<\/strong><\/p>\n

Aparato muito utilizado em filtra\u00e7\u00f5es sob v\u00e1cuo, no qual o papel \u00e9 colocado sem dobrasobre os furos, tendo-se o cuidado de manter uma pequena borda de papel de algunsmil\u00edmetros de altura, de modo a impedir eventual passagem do precipitado pelo lado do papel.<\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

4- Filtra\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

Na figura, observa-se o precipitado no fundo do copo 1 , que ser\u00e1 separado da fase l\u00edquidafazendo-se todo o conte\u00fado do copo 1 passar atrav\u00e9s do papel de filtro no funil, de modoque todo o precipitado fique retido neste (deve-se proceder completa lavagem do copo 1 para garantir a confiabilidade dos dados finais).<\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

Seguindo os procedimentos adequados, praticamente todo o item em an\u00e1lise estar\u00e1 no ? fundo do copo, mesmo considerando o equil\u00edbrio entre as fases.<\/p>\n

Modo usual de manipula\u00e7\u00e3o para filtragem observe o uso do bast\u00e3o de vidro para evitar aqueda brusca da solu\u00e7\u00e3o no funil, evitando assim o re-espalhamento do precipitado pelasolu\u00e7\u00e3o. E o vidro de rel\u00f3gio, para evitar maiores contamina\u00e7\u00f5es na nova solu\u00e7\u00e3o recolhidano copo 2 (que pode prosseguir para novas an\u00e1lises).<\/p>\n

Oxida\u00e7\u00e3o e precipita\u00e7\u00e3o do Ferro<\/strong><\/p>\n

A amostra depois de solubilizada \u00e9 tratada com 1 a 2mL de HNO 3 concentrado para efetuar a oxida\u00e7\u00e3o do Fe(II) a Fe(III) a rea\u00e7\u00e3o do processo \u00e9:<\/strong><\/p>\n

3 Fe2 + NO3 + 4H+\"Gravimetria\" 3Fe3+ + NO + 2H2O<\/p>\n

Ferva a solu\u00e7\u00e3o brandamente at\u00e9 que a cor fique amarelo-clara (3-5 minutos).Paraverificar se o ferro foi completamente oxidado transfira uma gota da solu\u00e7\u00e3o para um tubode ensaio e dilua com 1 mL de \u00e1gua, adicione algumas gotas de solu\u00e7\u00e3o dehexacianoferrato de pot\u00e1ssio(0,1%), se aparecer uma cor azul, existe ainda Fe(II) presente edeve-se adicionar mais HNO 3 . Outro teste pode ser efetuado com a o-fenantrolina que na presen\u00e7a de Fe (II) d\u00e1 uma colora\u00e7\u00e3o vermelha.<\/p>\n

Dilua a solu\u00e7\u00e3o a 200 ml, aque\u00e7a-a at\u00e9 ferver e adicione lentamente uma solu\u00e7\u00e3o deam\u00f4nia 1:1 que deve ser entornada de um becker lentamente, at\u00e9 haver um ligeiro excesso presente, indicado pelo odor do vapor acima do l\u00edquido. Ferva o l\u00edquido brandamente por 1minuto e deixe o precipitado decantar. O l\u00edquido sobrenadante deve estar incolor.<\/p>\n

Informa\u00e7\u00f5es adicionais sobre a Teoria dos precipitados<\/strong><\/p>\n

1 – Condi\u00e7\u00f5es de Precipita\u00e7\u00e3o:<\/strong><\/p>\n

\n

Solu\u00e7\u00f5es dilu\u00eddas devem ser usadas, pois reduzem os erros devido a coprecipita\u00e7\u00e3o.
\n A mistura lenta dos reagentes com agita\u00e7\u00e3o constante promove a forma\u00e7\u00e3o decristais maiores.
\nSolu\u00e7\u00f5es aquecidas, quando (as caracter\u00edsticas do precipitado permitem): <\/strong>apresentam melhor uniformidade do espalhamento dos reagentes, pois ocorreaumento dasolubilidade, reduzindo o grau de supersatura\u00e7\u00e3o.
\n A coagula\u00e7\u00e3o \u00e9 favorecida com a diminui\u00e7\u00e3o da forma\u00e7\u00e3o do soluto
\n A velocidade de cristaliza\u00e7\u00e3o \u00e9 aumentada levando a cristais mais perfeitos<\/p>\n<\/blockquote>\n

2 – M\u00e9todos de precipita\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

\n

Precipita\u00e7\u00e3o em solu\u00e7\u00f5es homog\u00eaneas: <\/strong>Ao inv\u00e9s de ser adicionado um reagente, o agente precipitante \u00e9 gerado lentamente na pr\u00f3pria solu\u00e7\u00e3o por meio de uma rea\u00e7\u00e3o qu\u00edmicahomog\u00eanea.<\/p>\n<\/blockquote>\n

Vantagem<\/strong><\/p>\n

\n

Elimina os efeitos indesej\u00e1veis da eleva\u00e7\u00e3o da concentra\u00e7\u00e3o.
\n O precipitado resultante \u00e9 denso e prontamente filtr\u00e1vel.
\n A coprecipita\u00e7\u00e3o \u00e9 reduzida a um m\u00ednimo.
\n \u00c9 poss\u00edvel alterar a apar\u00eancia do precipitado pela varia\u00e7\u00e3o da velocidade da rea\u00e7\u00e3o.<\/p>\n<\/blockquote>\n

3 – Contamina\u00e7\u00e3o de precipitados<\/strong><\/p>\n

Co-precipita\u00e7\u00e3o :<\/strong> contamina\u00e7\u00e3o do precipitado por subst\u00e2ncias que s\u00e3onormalmente sol\u00faveis na \u00e1gua m\u00e3e.<\/p>\n

2 tipos – <\/strong>Adsor\u00e7\u00e3o na superf\u00edcie das part\u00edculas e oclus\u00e3o de subst\u00e2nciasestranhas durante o processo de forma\u00e7\u00e3o do cristal<\/p>\n

P\u00f3s-precipita\u00e7\u00e3o : <\/strong>ocorre na superf\u00edcie do primeiro precipitado ap\u00f3s a suaforma\u00e7\u00e3o, ocorre com subst\u00e2ncias pouco sol\u00faveis que formam solu\u00e7\u00f5essupersaturadas, t\u00eam usualmente um \u00edon em comum com o precipitado inicial.<\/p>\n

4 – Diferen\u00e7as entre a coprecipita\u00e7\u00e3o (cp) e a p\u00f3s-precipita\u00e7\u00e3o (pp)<\/strong><\/p>\n

Na pp a contamina\u00e7\u00e3o aumenta com o tempo de contato do precipitado com asolu\u00e7\u00e3o-m\u00e3e, na cp a contamina\u00e7\u00e3o diminui.<\/p>\n

Na pp a contamina\u00e7\u00e3o aumenta com a rapidez da agita\u00e7\u00e3o, na cp d\u00e1-se o oposto.<\/p>\n

A grandeza da contamina\u00e7\u00e3o na pp pode ser muito maior<\/p>\n

5 – Digest\u00e3o de precipitados cristalinos<\/strong><\/p>\n

Deve ser efetuada no maior tempo poss\u00edvel (exceto nos casos em que possa ocorrer p\u00f3s-precipita\u00e7\u00e3o. Banho-maria \u00e9 recomend\u00e1vel e decresce o efeito da coprecipita\u00e7\u00e3oe induz precipitados mais filtr\u00e1veis (a digest\u00e3o tem pequeno efeito sobre o precipitados amorfos ou gelatinosos).<\/p>\n

De prefer\u00eancia o precipitado deve ser lavado com uma solu\u00e7\u00e3o dilu\u00edda apropriadade um eletr\u00f3lito. A \u00e1gua pura pode causar a peptiza\u00e7\u00e3o (passagem do precipitado aoestado de solu\u00e7\u00e3o coloidal).<\/p>\n

Se houver contamina\u00e7\u00e3o do precipitado, o erro pode ser eliminado pela dissolu\u00e7\u00e3odo precipitado em um solvente adequado para depois ser re-precipitado.<\/p>\n

6 – Separa\u00e7\u00f5es quantitativas baseadas nos m\u00e9todos de precipita\u00e7\u00e3o<\/strong><\/p>\n

Precipita\u00e7\u00e3o fracionada:<\/strong> Quando os produtos de solubilidade de dois sais poucosol\u00faveis tendo um \u00edon comum diferem suficientemente, um sal precipitar\u00e1 quasecompletamente antes que o outro comece a precipitar.<\/p>\n

Ex.: <\/strong>solu\u00e7\u00f5es de cloreto e iodeto.<\/p>\n

Precipita\u00e7\u00e3o e separa\u00e7\u00e3o de hidr\u00f3xidos em concentra\u00e7\u00e3o de \u00edon hidrog\u00eanio:<\/strong> em pHcontrolado v\u00e1rios elementos s\u00e3o precipitados:<\/strong><\/p>\n

TABELA 1 – Valores de pH para a precipita\u00e7\u00e3o dos hidr\u00f3xidos<\/strong><\/p>\n

(valores aproximados de pH j\u00e1 que os produtos desolubilidade dos hidr\u00f3xidos met\u00e1licos n\u00e3o s\u00e3o muito exatos)<\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n
pH <\/strong><\/td>\n\u00edon met\u00e1lico <\/strong><\/td>\npH <\/strong><\/td>\n\u00edon met\u00e1lico <\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
3 <\/td>\nSn+2, Fe+3, Zn4+<\/td>\n7 <\/td>\nFe2+<\/td>\n<\/tr>\n
4 <\/td>\nTh4+<\/td>\n8 <\/td>\nCo2+, Ni2+, Cd2+<\/td>\n<\/tr>\n
5 <\/td>\nAl3+<\/td>\n9 <\/td>\nAg+, Mn2+, Hg2+<\/td>\n<\/tr>\n
6 <\/td>\nZn+2, Cu+2, Cr+3<\/td>\n11 <\/td>\nMg+2<\/td>\n<\/tr>\n<\/table>\n

SOLUBILIZA\u00c7\u00c3O DA AMOSTRA<\/strong><\/p>\n

A amostra depois de pesada \u00e9 transferida para um becker de 400 mL provido de vidro derel\u00f3gio. Dissolver a amostra em 50 ml de \u00e1gua e 10 ml de HCl (1:1).<\/p>\n

\"Gravimetria\"<\/p>\n

Existem v\u00e1rias maneiras de solubilizar uma amostra, a metodologia empregada ir\u00e1depender do tipo de amostra que se quer analisar. Amostras geol\u00f3gicas (solo, rocha,sedimento, etc.) necessitam de \u00e1cidos fortes (HNO 3 , H 2 SO 4 , HF, etc.), aquecimento e emalguns casos do aumento de press\u00e3o (digest\u00e3o em bombas) para solubiliza\u00e7\u00e3o. Amostrasorg\u00e2nicas necessitam de um ataque mais brando, o uso de HClO 4 \u00e9 muito frequente.<\/p>\n

DA AMOSTRA<\/strong><\/p>\n

Exatamente 0,8000 g da amostra depois de seca e homogeneizada \u00e9 pesada em balan\u00e7aanal\u00edtica. Na pr\u00e1tica poderemos substituir a amostra de solo por sulfato de ferro (II) eam\u00f4nio. Iremos trabalhar com o sulfato de ferro (II) e am\u00f4nio apenas para efeitos did\u00e1ticos.<\/p>\n

INFORMA\u00c7\u00d5ES ADICIONAIS SOBRE BALAN\u00c7AS<\/strong><\/p>\n

OBS:<\/strong><\/p>\n

O uso comum popularizou um erro sobre o qual todos estudantes devem ter consci\u00eancia, referente \u00e0 distin\u00e7\u00e3o entre massa e peso.<\/p>\n

\u00c9 importante entender as defini\u00e7\u00f5esdestas duas grandezas:<\/strong><\/p>\n

\n

Massa –<\/strong> Medida da mat\u00e9ria contida em determinada regi\u00e3o do espa\u00e7o, e, portanto constante em qualquer parte do planeta ou fora dele.
\n Peso – <\/strong>For\u00e7a com que qualquer massa \u00e9 atra\u00edda para o centro de qualquer planeta, \u00e9 vari\u00e1vel com a posi\u00e7\u00e3o na superf\u00edcie do planeta e com a dist\u00e2ncia a este, sendotamb\u00e9m influenci\u00e1vel por fatores como magnetismo, velocidade, etc.<\/p>\n<\/blockquote>\n

Para a medida da massa dos reagentes e demais itens participantes dos in\u00famerosexperimentos s\u00e3o utilizadas as balan\u00e7as de uso geral (tamb\u00e9m ditas de precis\u00e3o) e as balan\u00e7as anal\u00edticas:<\/strong><\/p>\n

1 – BALAN\u00c7AS DE USO GERAL<\/strong><\/p>\n

S\u00e3o as de uso mais comum no laborat\u00f3rio, usualmente apresentam o prato para coloca\u00e7\u00e3ode amostras exposto, mas \u00e9 recomend\u00e1vel este ser protegido por uma simples caixa, poisleves correntes de ar podem levar instabilidade ao valor lido, ou at\u00e9 induzir a um erro deleitura.<\/p>\n

2 – BALAN\u00c7AS ANAL\u00cdTICAS<\/strong><\/p>\n

S\u00e3o as de uso mais restrito, especialmente na determina\u00e7\u00e3o de massas em an\u00e1lisesqu\u00edmicas de determina\u00e7\u00e3o da quantidade absoluta ou relativa de um ou mais constituintesde uma amostra, usualmente apresentam o prato para coloca\u00e7\u00e3o de amostras protegidas por portinholas de vidro corredi\u00e7as, pois leves ou at\u00e9 impercept\u00edveis correntes de ar podemlevar instabilidade ao valor lido, ou at\u00e9 induzir a um grande erro de leitura. <\/p>\n

Devido \u00e0necessidade de extrema precis\u00e3o das medidas efetuadas, estas devem ter salas espec\u00edficas para sua manipula\u00e7\u00e3o, com condi\u00e7\u00f5es ambientais controladas (temperatura, umidade,…), bem como observadas as condi\u00e7\u00f5es da rede el\u00e9trica de fornecer voltagem dentro dos limitesde toler\u00e2ncia especificados no manual de cada modelo.<\/p>\n

\"Gravimetria\"
\nBalan\u00e7a de uso rotineiro, para medidas da ordem de centenas a 0,01g.<\/strong><\/p>\n

\"Gravimetria\"
\nBalan\u00e7a anal\u00edtica, para medidas daordem de gramas a 0,0001g (oumenos).<\/strong><\/p>\n

Tabela 1 – Algunselementos determinadospor gravimetria.<\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
subst\u00e2ncia analisada <\/strong><\/td>\nprecipitado formado <\/strong><\/td>\nprecipitado pesado <\/strong><\/td>\ninterferencias <\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Fe <\/td>\nFe(OH)3\u00a0 Fe cupferrato <\/td>\nFe2O3\u00a0 Fe2O3<\/td>\nAl, Ti, Cr e muitas outras\u00a0 metais tetravalentes <\/td>\n<\/tr>\n
Al <\/td>\nAl(OH)3\u00a0 Al(ox)3a<\/td>\nAl2O3\u00a0 Al(ox)3<\/td>\nFe,Ti,Cr e muitas outras\u00a0 idem. Mg n\u00e3o interfere em solu\u00e7\u00f5es \u00e1cidas <\/td>\n<\/tr>\n
Ca <\/td>\nCaC2O4<\/td>\nCaCO3 ou CaO <\/td>\ntodos os metais exceto alcalinos e Mg <\/td>\n<\/tr>\n
Mg <\/td>\nMgNH4PO4<\/td>\nMg2P2O7<\/td>\ntodos os metais exceto alcalinos <\/td>\n<\/tr>\n
Zn <\/td>\nZnNH4PO4<\/td>\nZn2P2O7<\/td>\ntodos os metais exceto Mg <\/td>\n<\/tr>\n
Ba <\/td>\nBaCrO4<\/td>\nBaCrO4<\/td>\nPb <\/td>\n<\/tr>\n
SO42-<\/td>\nBaSO4<\/td>\nBaSO4<\/td>\nNO3-, PO43-, ClO3-<\/td>\n<\/tr>\n
Cl-<\/td>\nAgCl <\/td>\nAgCl <\/td>\nBr-, I-, SCN-, CN-, S2-, S2O32-<\/td>\n<\/tr>\n
Ag <\/td>\nAgCl <\/td>\nAgCl <\/td>\nHg(I) <\/td>\n<\/tr>\n
PO43-<\/td>\nMgNH4PO4<\/td>\nMg2P2O7<\/td>\nMoO42-, C2O42-, K+<\/td>\n<\/tr>\n
Ni <\/td>\nNi(dmg)2b<\/td>\nNi(dmg)2<\/td>\nPd<\/td>\n<\/tr>\n<\/table>\n

Tabela 2 – Alguns agentes precipitantes org\u00e2nicos<\/strong><\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Reagente <\/strong><\/td>\nestrutura <\/strong><\/td>\nmetais precipitados <\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
dimetilglioxima <\/td>\n\u00a0\"Gravimetria\"<\/td>\nNi(II) em NH3 ou\u00a0 tamp\u00e3o acetato\u00a0 Pd(II) em HCl\u00a0 (M2++2HR=MR2+2H+) <\/td>\n<\/tr>\n
alfa-benzoinoxima (cupron) <\/td>\n\"Gravimetria\"<\/td>\nCu(II) em NH3 e tartarato\u00a0 Mo(VI) e W(VI) em H+\u00a0 (M2++H2R=MR+2H+;\u00a0 M2+ = Cu2+, MoO2+, WO22+)\u00a0 \u00f3xido met\u00e1lico pesado <\/td>\n<\/tr>\n
hidroxilamina nitrosofenilamonium\u00a0 (cupferron) <\/td>\n\u00a0\"Gravimetria\"<\/td>\nFe(III), V(V), Ti(IV), Zr(IV), Sn(IV), U(IV)\u00a0 (Mn++nNH4R=MRn+nNH4+)\u00a0 \u00f3xido met\u00e1lico pesado <\/td>\n<\/tr>\n
8-hidroxiquinolina (oxina) <\/td>\n\n

\u00a0\"Gravimetria\"<\/p>\n<\/td>\n

V\u00e1rios metais. \u00datil para Al(III) e Mg(II)\u00a0 (Mn++nHR=MRn+nH+)\u00a0 \u00a0 <\/td>\n<\/tr>\n
dietilditiocarbamato de sodio <\/td>\n\u00a0\"Gravimetria\"<\/td>\nV\u00e1rios metais em solu\u00e7\u00f5es \u00e1cidas\u00a0 (Mn++nNaR=MRn+nNa+) <\/td>\n<\/tr>\n
borotetrafenil de sodio <\/td>\n\u00a0NaB(C<\/b>6<\/b>H<\/b>5<\/b>)<\/b>4<\/b><\/td>\nK+, Rb+, Cs+, Tl+, Ag+, Hg(I), Cu(I), NH4+, RNH3+, R2NH2+, R3NH+, R4N+ em solu\u00e7\u00e3o Ac.\u00a0 (M++NaR=MR+Na+) <\/td>\n<\/tr>\n
cloreto tetrafenilarsonium <\/td>\n\u00a0C<\/b>6<\/b>H<\/b>5<\/b>)<\/b>4<\/b>AsCL<\/strong> <\/td>\nCr2O72-, MnO4-, ReO4-, MoO4-, WO42-, ClO4-, I3-. em solu\u00e7\u00e3o \u00e1cida\u00a0 (An-+nRCl=RnA+nCl-)<\/td>\n<\/tr>\n<\/table>\n

Fonte: chemwiki.ucdavis.edu\/www.chemicool.com\/pt.scribd.com<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"

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